dc.contributor.author | Etchegaray Junior, Augusto | |
dc.contributor.author | Sartori, Danielle da Silva | |
dc.contributor.author | Nogueira, Alessandra Borin | |
dc.contributor.author | Gomes, Wyllerson Evaristo | |
dc.contributor.author | Mendes, Renata K. | |
dc.date.accessioned | 2024-03-21T13:06:08Z | |
dc.date.available | 2024-03-21T13:06:08Z | |
dc.date.issued | 2019-10-07 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.sis.puc-campinas.edu.br/xmlui/handle/123456789/17218 | |
dc.description.abstract | Concentrações elevadas de glicerina livre em biodiesel causam danos em motores. Pela legislação brasileira, (ANP
Resolução 45/2014), o limite máximo permitido para glicerina livre em biodiesel é 0,02 % em massa. A norma ASTM D6584
estabelece que o método padrão para se determinar glicerina livre em biodiesel é cromatografia gasosa, uma técnica demorada e
cara. Como alternativa, a glicerina livre pode ser quantificada, após derivatização, por espectroscopia de absorção na região do
UV-Visível (410 nm). No presente trabalho usamos o protocolo de validação para o método espectroscópico. Resultados indicam
que o método é linear (r2
= 0.995) para o intervalo de concentrações estudado e possui exatidão e precisão aceitáveis. O método
apresentou valores de desvio padrão relativos para repetibilidade e exatidão abaixo de 5,0 %. Para o cálculo dos valores de limite
de detecção e quantificação foram empregados três diferentes métodos. Dois deles apresentaram limites de quantificação
apropriados para glicerina. Entretanto, o método proposto pelo INMETRO forneceu um valor maior para o limite de quantificação.
Considerando que o método é baseado em reação química de derivatização, com parâmetro colorimétrico, a robustez do método
foi analisada para pequenas alterações na reação em função da temperatura, do comprimento de onda e do material da cubeta.
Os resultados mostraram que o método é robusto para pequenas variações na temperatura de reação, mas não é robusto para
mudanças no comprimento de onda e para mudança de material da cubeta (plástico ou vidro). | pt_BR |
dc.description.abstract | High glycerol content in biodiesel impairs engine performance. Brazilian legislation, (ANP Resolution 45/2014), limits the maximum
of 0.02 % w/w for free glycerol in biodiesel. The ASTM D6584 standard method for glycerol determination is gas chromatography,
a time consuming and expensive technique. As alternative, free glycerol in biodiesel can be determined, after derivatization, by
absorption spectroscopy in the visible region (410 nm). In this work, we have used a validation protocol for the spectroscopy
method. Results indicate that the proposed method is linear (r2
= 0.995) for the studied concentration range and has acceptable
accuracy and precision. The method presented relative standard deviations values of intermediate repeatability and accuracy
below 5.0 %. To calculate the limits of detection and quantification, three different calculation methods were used. Two of them
resulted in appropriate quantification limits for glycerol. However, for the INMETRO calculation method, we found a higher value
of quantification limit. Considering that the method is based on a chemical derivatization reaction, to produce a color product, the
robustness of the method was analyzed for small changes in reaction temperature, wavelength and type of cuvette used in
measurements. The results have shown that the method is robust for small variations in the reaction temperature, but not for
small changes in wavelength and type of cuvette used (glass or plastic cuvette). | pt_BR |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) | pt_BR |
dc.language.iso | eng | pt_BR |
dc.publisher | Revista Virtual de Química | |
dc.rights | Acesso aberto | pt_BR |
dc.subject | Método de validação | pt_BR |
dc.subject | biodiesel | pt_BR |
dc.subject | Espectroscopia UV-visível | pt_BR |
dc.subject | Validation method | pt_BR |
dc.subject | UV-visible spectroscopy | pt_BR |
dc.title | Determination of Free Glycerol in Biodiesel Using UV-Visible Spectroscopy: a Validation Study | pt_BR |
dc.title.alternative | Determinação de glicerol livre em biodiesel usando espectroscopia UV-Visível: um estudo de validação | pt_BR |
dc.type | Artigo | pt_BR |
dc.contributor.institution | Pontifícia Universidade Católica de Campinas (PUC-Campinas) | pt_BR |
dc.description.sponsorshipId | 001 | pt_BR |
dc.identifier.lattes | 5415204303855845 | pt_BR |
dc.identifier.lattes | 9767654635181484 | pt_BR |
dc.identifier.lattes | 5977694186549972 | pt_BR |
dc.identifier.lattes | 8064052597987329 | pt_BR |
puc.center | Escola Politécnica | pt_BR |
puc.graduateProgram | Não se aplica | pt_BR |
puc.embargo | Online | pt_BR |
puc.undergraduateProgram | Química | pt_BR |